摘要：通過高壓均質(zhì)法對(duì)多壁碳納米管粉體進(jìn)行預(yù)分散處理，打開碳納米管間纏繞，并通過分散劑作用防止碳納米管再次團(tuán)聚。研究了經(jīng)過預(yù)分散處理后的碳納米管對(duì)環(huán)氧樹脂工藝性能及復(fù)合材料力學(xué)性能的影響規(guī)律。結(jié)果表明，預(yù)分散處理后的碳納米管在環(huán)氧樹脂中分散狀態(tài)良好，儲(chǔ)存穩(wěn)定性高。當(dāng)預(yù)分散處理后的碳納米管含量為1.00%時(shí)，室溫下樹脂黏度增加至0.7 Pa·s，仍具有良好的加工工藝性及可設(shè)計(jì)性，所制備的碳納米管/炭纖維復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度達(dá)到85.1 MPa，提高約37.9%。

關(guān)鍵詞：多壁碳納米管；預(yù)分散；環(huán)氧樹脂；復(fù)合材料；層間剪切

中圖分類號(hào)：TB332；O613.7

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1001-3741(2021)06-26-07

DOI：10.14078/j.cnki.1001-3741.2021.06.005

炭纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料(Carbon fiber reinforced resin matrix composites, CFRP)具有高比強(qiáng)度、高比剛度、優(yōu)異的耐腐蝕性、可設(shè)計(jì)性強(qiáng)、可一體化成型等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天、汽車、海軍、武器和民用基礎(chǔ)設(shè)施等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用[1-5]。CFRP在實(shí)際應(yīng)用過程中的破壞形式主要表現(xiàn)為纖維脫粘、纖維斷裂和層間分層等，其中層間分層是最嚴(yán)重的失效形式之一[6]。由于炭纖維表面活化官能團(tuán)少，呈惰性，導(dǎo)致其與基體的界面粘結(jié)強(qiáng)度低[4]，此外在炭纖維層與層之間存在樹脂富集區(qū)，樹脂強(qiáng)度較低，較小的層間應(yīng)力就會(huì)導(dǎo)致基體損傷而發(fā)生嚴(yán)重的分層破壞。

碳納米管(Carbon nanotube, CNT)是一種具有優(yōu)異的力學(xué)性能[7-9]的一維納米材料，能夠通過拔出[10]、微裂紋[3]和裂紋橋聯(lián)[11]等方式增強(qiáng)CFRP[12-13]，是改善CFRP機(jī)械性能的理想增強(qiáng)體[14-17]。但是由于CNT管間存在較強(qiáng)的范德華力，管與管之間容易相互纏繞在基體中形成團(tuán)聚，受力時(shí)形成應(yīng)力集中區(qū)域，影響CNT/CFRP 的性能[18-19]。目前制備CNT/CFRP的方法主要有兩種[3]，一是通過化學(xué)方法使CNT 與炭纖維直接相連，從三維結(jié)構(gòu)上制備CNT/CFRP [2, 20-22]，但是CNT 容易在炭纖維表面纏結(jié)，影響基體的浸潤和材料整體的性能[1]，另外涉及的工藝、設(shè)備要求較高，目前還無法投入大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用[23]；二是通過物理方法如機(jī)械攪拌[14, 24]、超聲[10, 25-27]、三輥分散[28]等，將CNT 與樹脂混合，然后引入CNT/CFRP中。Forcellese等[28]利用三輥分散法將羥基功能化的多壁碳納米管(MWCNT)分散到基體中，MWCNT沒有發(fā)生沉降和團(tuán)聚現(xiàn)象，但是添加CNT 會(huì)導(dǎo)致樹脂黏度大幅提高，影響其工藝性能。Al-Saleh 等[27]為了降低樹脂的黏度，在體系中引入了降黏劑(VRA)，然而CNT的分散沒有得到有效改善。Gong 等[19]發(fā)現(xiàn)表面活性劑C12EO8有效改善了CNT的團(tuán)聚， 但是C12EO8具有增塑劑的作用， 降低了樣品的儲(chǔ)能模量。Pereira等[15] 報(bào)道了一種將低黏度環(huán)氧樹脂直接注入CNT骨架的方法，避免了CNT 引入時(shí)的黏度上升，然而CNT 骨架周圍樹脂分布不均勻， 存在樹脂富集區(qū)。Chen 等[29] 通過超聲法將類離子液體型的MWCNT(MWCNTs-iL)引入環(huán)氧基體中，樹脂的剪切黏度降低了69.1%，但是MWCNTs-iL 表面存在大量缺陷，嚴(yán)重影響了材料的性能。大量的實(shí)驗(yàn)表明，加入溶劑或?qū)?/span>CNT進(jìn)行功能化處理的方法可以降低基體的黏度、改善CNT 分散時(shí)的團(tuán)聚問題， 但是有機(jī)溶劑不易回收，微量的溶劑殘留會(huì)影響CNT/CFRP 樣品的宏觀性能，而功能化處理容易造成CNT部分性能的損傷。因此，如何在樹脂基體中實(shí)現(xiàn)CNT的均勻分散是一個(gè)亟需解決的難題。

本文研究了一種低成本、高效率、環(huán)保無污染、且無溶劑添加的預(yù)分散工藝(Pre-dispersion, Prd)，通過高壓均質(zhì)法對(duì)MWCNT進(jìn)行預(yù)處理，打開CNT管束間的纏繞，提高了CNT 在環(huán)氧樹脂中的分散性與穩(wěn)定性，獲得了分散均勻的CNT改性樹脂。探究了預(yù)分散工藝對(duì)CNT分散性、樹脂基體力學(xué)性能以及CNT/CFRP 層間性能的影響規(guī)律。

1.1 主要原材料

MWCNT：Jeno Tube 8C，長度為100~200 μm，直徑為7~9 nm，韓國JEIO 有限公司；聚乙烯吡咯烷酮(PVP)：K30，上海沃凱化學(xué)試劑有限公司；環(huán)氧樹脂：TDE85，天津晶東化學(xué)復(fù)合材料有限公司；固化劑：改性胺類固化劑， 實(shí)驗(yàn)室自制； 炭纖維絲束：T700SC-12K，日本東麗炭纖維有限公司。

 

1.2 主要儀器設(shè)備

高壓均質(zhì)機(jī)：AH-BASIC 2，安拓思納米技術(shù)(蘇州)有限公司；三輥研磨機(jī)：80E，德國EXAKT 公司；非介入式材料均質(zhì)機(jī)：ZYMC-200V， 深圳市中毅科技有限公司；旋轉(zhuǎn)型流變分析儀：RS6000， 德國Haake公司；萬能材料試驗(yàn)機(jī)：E44，104，10 kN傳感器，美特斯工業(yè)系統(tǒng)(中國)有限公司；熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡：Quanta 400 FEG，美國FEI 公司；3D 共聚焦顯微鏡：VK-X250，日本基恩士公司；透射電子顯微鏡：Tecnai G2F20 S-Twin，美國FEI公司。

德國EXAKT三輥研磨機(jī)全系列產(chǎn)品

1.3 預(yù)分散CNT 制備
預(yù)分散工藝(圖1(a)和1(b))：取一定量的MWCNT，PVP 作為分散劑，兩者質(zhì)量比為1：3，去離子水(DI)為溶劑，配制CNT 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的CNT 懸浮液。使用高壓均質(zhì)機(jī)將CNT 懸浮液進(jìn)行分散，得到預(yù)分散液。將預(yù)分散液冷凍干燥，去除全部水分后，600 ℃高溫處理，除去樣品中分散劑，得到預(yù)分散后的CNT 粉體。將經(jīng)過預(yù)分散處理后的CNT 樣品命名為Prd-CNT，未經(jīng)過預(yù)分散處理的CNT 命名為n-Prd-CNT。

1.4 復(fù)合材料制備
CNT 改性樹脂澆鑄體的制備(圖1(c-e))：使用三輥分散機(jī)，逐步調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速及輥間距將n-Prd-CNT 和Prd-CNT 均勻分散在環(huán)氧樹脂中，得到不同濃度的CNT 改性樹脂。使用非介入式材料均質(zhì)機(jī)將其與固化劑均勻混合并脫泡，倒入提前預(yù)熱好的澆鑄體模具中，制備拉伸及彎曲樣品，其中澆鑄體模具按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T2567—2008 中的尺寸制定。然后使用鼓風(fēng)烘箱加熱固化（固化工藝為90 ℃/1 h，120 ℃/2 h，150 ℃/3 h），獲得CNT 改性樹脂澆鑄體。
CNT/CFRP 的制備(圖1(f)和1(g))：使用纏繞法制備CFRP， 將炭纖維通過n-Prd-CNT 和Prd-CNT改性樹脂的膠槽中，使樹脂對(duì)纖維充分浸潤，并將其纏繞至U 型桿上，根據(jù)炭纖維體積分?jǐn)?shù)為65%設(shè)計(jì)纏繞圈數(shù)，將纏繞好的纖維樣品固定于300 mm×10 mm×2 mm 的模具內(nèi)熱壓固化，固化工藝同上，得到n-Prd-CNT/CFRP 和Prd-CNT/CFRP。

1.5 測試與表征
1) 使用熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡觀察預(yù)分散前后CNT的微觀形貌； 使用3D共聚焦顯微鏡觀察CNT在樹脂中的分散狀態(tài)；使用熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察CNT改性樹脂澆鑄體拉伸斷面和CNT/CFRP的層間剪切樣品斷裂面的微觀形貌。
2) 使用旋轉(zhuǎn)流變儀測試CNT改性樹脂的流變性能，條件為旋轉(zhuǎn)模式下，從30 ℃升溫至75 ℃，升溫速率為2 ℃/min，得到樹脂黏度隨溫度的變化曲線。
3) 使用力學(xué)試驗(yàn)機(jī)測試CNT改性樹脂澆鑄體的彎曲和拉伸性能，測試標(biāo)準(zhǔn)為GB/T2567—2008。使用短梁法測試CNT/CFRP的層間剪切強(qiáng)度，測試標(biāo)準(zhǔn)JC/T 773—2010。


2.1 CNT 的微觀結(jié)構(gòu)
CNT的微觀形貌如圖2，從低倍率SEM 圖可以看出(圖2(a))，n-Prd-CNT呈現(xiàn)嚴(yán)重纏繞且雜亂無序的團(tuán)簇狀。此外，從高倍率TEM 圖可以看出(圖2(b))，n-Prd-CNT為結(jié)構(gòu)緊密且寬窄不一的條帶狀。圖2(a)和2(c)左上角小圖為質(zhì)量為0.1g時(shí)n-Prd-CNT與Prd-CNT的粉體，可以看出經(jīng)過預(yù)分散處理后，相同質(zhì)量下CNT體積明顯變大。這是因?yàn)楦邏壕|(zhì)機(jī)以湍流分散[30]的方式打開了CNT的大尺寸團(tuán)聚，同時(shí)分散液中的分散劑PVP包覆在CNT 表面，阻止了CNT的再次團(tuán)聚，經(jīng)過冷凍干燥及高溫處理后， 在低倍率SEM 圖中可以看到Prd-CNT為疏松的片層結(jié)構(gòu)(圖2(c))。在高倍率的TEM 觀察下(圖2(d))，Prd-CNT網(wǎng)絡(luò)疏松，管間團(tuán)聚現(xiàn)象得到了明顯地改善。


2.2 CNT在樹脂中的分散狀態(tài)及其對(duì)樹脂流變性能的影響規(guī)律
光學(xué)顯微鏡已被廣泛用于系統(tǒng)地表征CNT在環(huán)氧樹脂中的分散狀態(tài)[31]。將CNT改性樹脂滴于載玻片上，使用3D 共聚焦顯微鏡觀察，如圖3，深色部分為CNT。在CNT 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%時(shí)(圖3(a))，n-Prd-CNT多以纏繞起來的幾十微米大小的團(tuán)簇存在于樹脂中，當(dāng)CNT 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí)(圖3(b))，團(tuán)簇明顯增多，且團(tuán)簇之間結(jié)構(gòu)緊密，基本看不到透過的光線，CNT 分布不均勻。與n-Prd-CNT改性樹脂相比，在Prd-CNT改性樹脂內(nèi)觀察不到大尺寸纏繞的團(tuán)聚體，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí)(圖3(d))，CNT仍舊均勻分布且無明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象。


目前，廣泛使用的復(fù)合材料液態(tài)成型技術(shù)，如RTM成型。一般要求樹脂黏度在工藝過程中小于1.0 Pa·s，而CNT的引入會(huì)導(dǎo)致樹脂基體的黏度大幅度上升[32-33]，使樹脂對(duì)纖維的浸潤性降低，制品的孔隙率增加，同時(shí)在工藝過程中需提高樹脂的注射壓力進(jìn)而影響模具的使用壽命，極大地限制了CNT改性樹脂在復(fù)合材料的制備加工領(lǐng)域的應(yīng)用。本工作制備的CNT改性樹脂的黏溫曲線如圖4，當(dāng)樹脂中n-Prd-CNT 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí)， 室溫下樹脂的黏度高達(dá)2.8 Pa·s，較純樹脂的黏度(0.4 Pa·s)有大幅度的提高，嚴(yán)重影響了n-Prd-CNT改性樹脂在室溫下應(yīng)用的加工工藝性能。與n-Prd-CNT改性樹脂相比，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的Prd-CNT改性樹脂的黏度大幅下降，基本與純樹脂相當(dāng)。此外，當(dāng)Prd-CNT改性樹脂中CNT質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%時(shí)， 室溫下樹脂的黏度僅為1.1 Pa·s，幾乎與0.2%的n-Prd-CNT 改性樹脂的黏度一致，且在升溫的情況下樹脂的黏度明顯低于后者。證明了經(jīng)過預(yù)分散處理的CNT對(duì)環(huán)氧樹脂黏度影響較低，可應(yīng)用于制備高添加量低黏度的CNT改性樹脂復(fù)合材料中。


2.3 CNT改性樹脂澆鑄體的力學(xué)性能
CNT改性樹脂澆鑄體試樣邊緣處對(duì)比如圖5所示，對(duì)于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的n-Prd-CNT 改性樹脂澆鑄體(圖5(a))，在邊緣處可以明顯看到CNT向內(nèi)部團(tuán)聚，能夠直接觀察到邊緣區(qū)域的CNT 分布不均勻。對(duì)于相同含量的Prd-CNT 改性樹脂澆鑄體(圖5(c))，邊緣處的顏色均勻。CNT改性樹脂澆鑄體固化時(shí)，在樹脂凝膠前，溫度的提高會(huì)使CNT受熱運(yùn)動(dòng)發(fā)生再團(tuán)聚以及沉降。而預(yù)分散處理有效地改善了CNT在樹脂中的分散性，提高了CNT在樹脂升溫固化階段的穩(wěn)定性。


n-Prd-CNT 和Prd-CNT 改性樹脂澆鑄體的拉伸及彎曲性能如圖6。對(duì)于n-Prd-CNT改性樹脂澆鑄體，當(dāng)n-Prd-CNT 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%時(shí)，澆鑄體的拉伸強(qiáng)度為78.4 MPa，較純樹脂澆鑄體的拉伸強(qiáng)度(94.7 MPa)下降了17.2%。主要原因是CNT通過三輥分散到樹脂中時(shí)，輥間距最小為5 μm，對(duì)CNT施加的剪切力無法克服管間的范德華力，樹脂中的CNT 仍舊存在大量的團(tuán)聚，此結(jié)果與圖3(a)和3(b)一致。此外，由于CNT在樹脂固化階段發(fā)生的再團(tuán)聚造成了更多的應(yīng)力集中，導(dǎo)致隨著CNT含量的增加，n-Prd-CNT改性樹脂澆鑄體的力學(xué)性能變差。與n-Prd-CNT改性樹脂澆鑄體相比，Prd-CNT改性樹脂澆鑄體的拉伸性能有明顯地提高。另外，當(dāng)Prd-CNT的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%時(shí)，澆鑄體的彎曲強(qiáng)度與彎曲模量分別為145.1 MPa和3.9 GPa，較純樹脂澆鑄體的彎曲強(qiáng)度(127.3 MPa)和彎曲模量(3.5 GPa)分別提高了14.0%和11.4%。由于本工作選取的基體樹脂屬于高性能環(huán)氧樹脂， 基體自身的強(qiáng)度高，而樹脂中CNT的含量較低，受力時(shí)無法形成完整的應(yīng)力傳遞網(wǎng)絡(luò)，所以CNT對(duì)樹脂的強(qiáng)度提升有限。


CNT改性樹脂澆鑄體的拉伸斷面的微觀形貌如圖7所示。結(jié)果表明，對(duì)于n-Prd-CNT改性樹脂澆鑄體(圖7(a)和7(b))，斷面處出現(xiàn)的n-Prd-CNT 團(tuán)聚，會(huì)在受力時(shí)成為應(yīng)力集中，從而影響材料的力學(xué)性能[34-35]。對(duì)于Prd-CNT改性樹脂澆鑄體(圖7(c)和7(d))，斷裂面CNT分布稀疏，無團(tuán)聚現(xiàn)象，且在基體中CNT多以拔出的形式改變樹脂基體的斷裂方式，增強(qiáng)基體力學(xué)性能。

2.4 CNT/CFRP 的層間性能
添加n-Prd-CNT和Prd-CNT制備CNT/CFRP的層間剪切性能如圖8。在復(fù)合材料整體受力破壞時(shí)，CNT 能夠傳遞載荷，阻礙裂紋的擴(kuò)展，從而改善CNT/CFRP的力學(xué)性能[36]。對(duì)于n-Prd-CNT/CFRP，CNT 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%時(shí)， 復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度為52.1 MPa， 較對(duì)照樣品的層間剪切強(qiáng)度(61.7MPa)降低了15.6%。對(duì)于Prd-CNT/CFRP，在CNT質(zhì)量分?jǐn)?shù)同為0.25%時(shí)， 復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度提高到76.0 MPa。復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度隨Prd-CNT 含量的增加呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(圖8(b))，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.00%時(shí)，復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度達(dá)到了最高值85.1 MPa，較對(duì)照樣品的層間剪切強(qiáng)度提高了37.9%。


CNT/CFRP 的層間剪切試樣斷裂面的微觀形貌如圖9。對(duì)于n-Prd-CNT/CFRP，當(dāng)n-Prd-CNT質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%時(shí)(圖9(b))，CNT在樹脂基體中的不均勻分散， 造成了復(fù)合材料中存在大量的CNT 團(tuán)聚，各種缺陷導(dǎo)致了CNT 的橋接作用下降，降低了復(fù)合材料的層間剪切性能。對(duì)于Prd-CNT/CFRP，當(dāng)Prd-CNT 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與n-Prd-CNT 相同時(shí)(圖9(d))，經(jīng)過預(yù)分散處理后，CNT在樹脂中的分散均勻，在復(fù)合材料斷裂面的團(tuán)聚現(xiàn)象減少，且多以拔出的狀態(tài)分布，有效地改善了復(fù)合材料的層間性能。


本文通過高壓均質(zhì)法對(duì)CNT進(jìn)行預(yù)分散處理，成功制備了CNT分散狀態(tài)良好、儲(chǔ)存穩(wěn)定性高的CNT改性樹脂， 并實(shí)現(xiàn)了高含量CNT/CFRP的制備，主要結(jié)論如下：
1) 與原始CNT 粉體相比，預(yù)分散處理降低了CNT 之間的纏繞程度，使CNT 網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)疏松，有利于實(shí)現(xiàn)CNT 在基體材料中的均勻分散；
2) 預(yù)分散處理后的CNT 在環(huán)氧樹脂中分散性與穩(wěn)定性良好，對(duì)環(huán)氧樹脂黏度影響較小。當(dāng)Prd-CNT質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到1.5%時(shí)，室溫下CNT改性樹脂的黏度僅從0.4 Pa·s增加至1.1 Pa·s，具有良好的加工工藝性能， 可用于纏繞成型、RTM等復(fù)合材料液態(tài)成型工藝。
3) 使用Prd-CNT改性樹脂制備的CNT/CFRP中，CNT有效地增強(qiáng)了復(fù)合材料的層間性能，當(dāng)CNT含量為1.00%時(shí)，復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度達(dá)到最大值85.1 MPa，提高了37.9%。


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